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| HPLC級乙腈空白梯度洗脫規范的意義 | |
| 發(fā)布者：鄭州寶晶電子科技有限公司 發(fā)布時(shí)間：2024/9/3 閱讀：3149次 | |
HPLC級乙腈空白梯度洗脫規范的意義
如果溶劑中的雜質(zhì)水平低于1 ppm，簡(jiǎn)單的UV光譜通常檢測不到其存在[1]。然而，這些痕量雜質(zhì)可能在有機相和水相比例較低時(shí)在柱上富集并保留，然后當梯度過(guò)程中流動(dòng)相洗脫能力增強時(shí)被洗脫下來(lái)，從而形成鬼峰[7]。因此，HPLC空白梯度洗脫基線(xiàn)上的鬼峰高低，是評價(jià)HPLC級乙腈質(zhì)量的規范方法。它清楚地表明了乙腈中是否含有影響梯度洗脫模式下HPLC分析的痕量的雜質(zhì)。
《試劑化學(xué)品》（第9版）明確規定214 nm處HPLC空白梯度洗脫基線(xiàn)的峰高應低于5 mAU。
具體的測定方法如下：
C18柱（250 mm×4.6 mm i.d.，5 μm）；
梯度：0 min，80% 水（溶劑A），20% 乙腈（溶劑B），保持30 min；
在50 min時(shí)達到 100% B，保持10 min；流速2 mL/min。樣品運行3次，并去掉第1次運行的結果[5]。
圖7比較了B&J ACS/HPLC和幾種國內色譜級乙腈樣品的ACS空白梯度洗脫基線(xiàn)。
結果表明，一些本地產(chǎn)色譜級乙腈樣品在254 nm時(shí)會(huì )產(chǎn)生高達20 mAU的鬼峰。這說(shuō)明即使在254 nm處，這些國產(chǎn)試劑也可能在HPLC常規分析中產(chǎn)生干擾。
在HPLC的一些實(shí)際應用中，往往需要在低波長(cháng)處使用梯度洗脫模式以實(shí)現高靈敏度的HPLC分析，因此對乙腈的HPLC空白梯度洗脫規范提出了高的要求。為了滿(mǎn)足高靈敏HPLC應用的要求，一些溶劑供應商也生產(chǎn)梯度級HPLC乙腈。這種乙腈不同于用于等度洗脫HPLC分析的乙腈，它們可以滿(mǎn)足嚴格的梯度洗脫規范。例如，Honeywell Burdick & Jackson的空白梯度洗脫基線(xiàn)規格為：254 nm時(shí)低于1 mAU，215 nm時(shí)低于5 mAU。
圖1中，在215 nm下，不同供應商的梯度級乙腈的梯度洗脫基線(xiàn)不同，說(shuō)明它們用于低波長(cháng)梯度洗脫模式痕量HPLC分析的質(zhì)量不同。 |
